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熱塑性熔體的流變學觀點(毛細管流變儀)

2016-01-18

介紹
流變學是研究物質流動和變形的一門
學科,它建立在17 世紀晚期Hooke
和 Newton引入的彈性和粘性原理的
基礎之上。因為容易成型,價格低廉,
熱塑性聚合物熔體廣泛應用于現代工
業制造,被用來制備各種產品。所以
我們需要了解聚合物熔體成型時是如
何流動的。
聚合物是一個復雜體系,很多因素都
影響其流動屬性。影響流變性能的因
素可能包括:成型溫度;流動速度;
停留時間等。
除此之外,聚合物的流變特征介于液
體和固體之間。這就導致聚合物的流
動特征和其他重要的特性,下面討論
其中的部分關系。
我們已明確,熔體粘度取決于溫度。
降低模具溫度直至正在成型的部分產
生粗面,這時的溫度就是產品表面不
會出現瑕疵的zui低成型溫度(對應zui
大樹脂粘度)。
降低模具的溫度可以節約能量、縮短
生產時間,因此了解粘度與溫度的關
系是十分重要的。
眾所周知,聚合物熔體擠出時會有出
口脹大現象,其表現就是擠出物直徑
變大。出口脹大的程度與進入口模時
熔體的彈性變形大小相關。另外要注
意的是,在流量恒定的情況下,熔體
的出口脹大程度(確切說是擠出脹大
程度)取決于口模的長度。換句話說,
聚合物熔體有時間依賴性,聚合物熔
體會逐漸消除入模時產生的彈性變形,
熔體在口模里的時間越長,出口脹大
程度也就越小。
熔體彈性對很多其他聚合物加工成型
有著深刻的影響,例如:
吹塑成型。產品的壁厚取決于模具閉
合前擠出時產生的出口脹大程度。
真空成型或熱成型。聚合物必須保持
一定程度的彈性,防止被真空吸入冷
成型模具前產生下垂。如果聚合物沒
有足夠的彈性,它有可能在應用真空
和壓力前接觸到冷硬的模具。
同時,聚合物的加工性能也取決于混
合物成型時潤滑劑、增塑劑、填充物
和其他組分的濃度。從該簡介中我們
可以了解,要正確認識聚合物熔體流
動性能,需要各種各樣復雜的儀器。
流變學家認為,聚合物流動性能可以
簡單分為三部分:以粘度表征的剪切
與拉伸流動,和以模量或脹大比表征
的彈性行為。
為了全面表征聚合物的性質,要求使
用的儀器可以在一定的溫度和剪切/拉
伸速率的范圍內提取這些參數?,F代
實驗室流變測試儀器可以分為兩大類:
旋轉流變儀和毛細管流變儀。
該類儀器通常需要檢測少量聚合物樣品,
樣品呈圓片狀,通常為直徑 25 毫米、
厚 1 毫米。將該樣品放置在一對平行板
之間,或是上面是錐形板,下面是平板,
可以通過外部加熱裝置來保持溫度,如
吹風爐或對板進行電加熱。
現代旋轉流變儀可以進行多種測試,能
夠全面表征材料在一定溫度和流動速率
范圍內的流動行為??蛇M行的測試項目
例如:
流變曲線,測量剪切粘度與剪切速率或
剪切應力之間的關系。若剪切速率足夠
低,可得到恒定的粘度,即所速率足夠
低,可得到恒定的粘度,即所謂的零剪
切粘度。
旋轉流變儀
流變學應用文章
2 流變學應用文章
圖 1:190°C 時 LDPE 的流動曲線,其粘度在
低剪切速率下呈現平臺。零剪切粘度的大小由
聚合物的平均分子量決定。
圖 2: 190ºC 聚丙烯的蠕變(藍色)和恢復(紅色)
曲線,能夠測定零剪切粘性和平衡可恢復柔量。
圖 3:190°C 時 LDPE 的應力松弛數據。松弛時
間分布曲線包含聚合物分子量的分布信息。
圖 4: 聚丙烯在 190?C 時的頻率掃描。交點
由平均分子量和分子量分布決定。
試驗表明,零剪切粘度取決于聚合物
的平均分子量,平臺的長度(即粘度
降低前的剪切速率)反應了分子量分
布的寬度??墒褂密浖鼜倪@些數據
中測定平均分子量和分子量分布。
蠕變試驗(在指定的時間內持續施加
恒定應力),是測定零剪切粘度的另
一種方法。結合回復試驗(移除應力),
它們可以測量樣品彈性應變量的大小,
因為彈性物質會產生回彈并盡量恢復
其原始形狀。
應力松弛試驗是使樣品瞬間變形(施
加應變),并記錄應力隨時間的變化。
應力松弛的速度取決于測試溫度下聚
合物的粘彈性。該數據通常用松弛模
量與時間坐標圖顯示。模量與時間的
關系經常被忽略,但它能快速測定零
剪切粘度以及平均分子量。
模量/時間微分函數可以生成連續的松
弛時間分布曲線。這種本質上異常復
雜的函數包含了與聚合物分子量分布
相關的信息。
小振幅振蕩測試作為便捷的頻率測試
功能,經常用于同時測量聚合物的彈
性和粘性特征。zui常使用的兩個參數
是“存儲”(彈性)模量和“損耗”( 粘
性)模量 (G’’),分別表征材料的恢復
(即彈性響應)和流動(粘性響應)
隨形變速率(測試頻率)改變而相應
改變的程度。
聚合物熔體的典型響應是高頻率下主
要表現為彈性,低頻率下主要表現為
粘性。這意味著存在一個兩種響應相
等的臨界頻率。很明顯,這是一個意
義明確的點,而這個頻率與模量的交
點取決于某些線型聚合物的分子量和
分子量分布。利用這個點作為質量控
制工具的潛在優勢在于與產生剪切粘
度的常量點相比,儲能模量和損耗模
量的交點在較高的頻率。因此,與流
動曲線測量或蠕變試驗相比,該測試
的時間可能要少得多。
關于分子結構信息和加工性能關系的
全面討論已經超出了這篇文章的范圍,
而下面的例子可以說明聚合物的粘性
和彈性表征是怎樣解決實際加工中的
問題的:
A) 擠出成型中管厚規的多樣性
低頻率下(0.1 Hz 以下)的振蕩測試
揭示不同批次材料之間的彈性模量差
異。顯而易見,管厚規取決于聚合物
擠出后的恢復程度,因此管道尺寸越
大彈性模量就越大也就不足為奇了。
B) 減少纖維紡絲特征的不一致性
低頻振蕩測試能夠顯示不同批次材料
之間的彈性特征差異。
圖 5:兩種 HDPE 管道的頻率掃描曲線。較
高彈性模量的樣品產生較大尺寸的規管。
圖 7:優劣聚丙烯短纖維(PP 纖維)樣品
儲存模量與頻率的函數。劣質樣品彈性較大,
導致纖維直徑不一致。
圖 6: 優劣聚丙烯短纖維(PP 纖維)樣品
復數粘度與頻率的函數。注意,沒有明顯可
識別的差異。
單單看粘度,沒有大的差別,表明材料的平
均分子量是一致的。低頻時的彈性差異是由
于分子量分布 (MWD) 差異導致,MWD 范
圍寬,導致更多的分子鏈纏繞在一起,妨礙
了纖維紡絲工藝中的拉伸工藝。這又會導致
zui終生產出的產品不一致。
毛細管流變儀
毛細管流變儀包含一個溫度可控的
料桶,裝有一個或多個精密的孔,孔的
出口位置裝有毛細管口模。熔體壓力傳
感器安裝在口模的正上方,用于檢測當
聚合物熔體按設定的流動速度從口模中
擠出時的壓降。使用毛細管口模和“孔”
或“零長度”口??梢酝ㄟ^測定聚合物的
剪切速率和拉伸速率與剪切粘度和拉伸
粘度的關系。
借助于不同的附件,可以使用激光掃描
儀測量出口脹大,使用速度可控的輥組
傳送纖維狀聚合物測量熔體強度(熔體
張力)與牽引速度的關系。
一般來說,毛細管流變儀比旋轉流變儀
更常用于測定高剪切速率下熔體特性,
以及在典型的加工條件下測定流變性能。
尤其重要的是其測定高拉伸速率下的拉
伸(伸長)特征,特別是測定生產線上
的拉伸速率的能力遠高于其他技術(如
反向旋轉滾輪設備)。
圖 8 和圖 9 顯示剪切和拉伸數據,說
明了很重要但經常被忽略的一點:兩種
聚合物可能有幾乎相同的剪切流動行為,
卻有可能表現出極為不同的拉伸行為。
前面已指出,許多聚合物加工工藝(纖
維紡絲、中空吹塑)事實上都是拉伸工
藝,因此測定拉伸粘度比測量剪切粘度
更為重要。
圖 8:剪切粘度與剪切速率的關系。兩種橡膠
數據不能明顯區分。
圖 9:拉伸粘度和拉伸速率曲線,與圖 8 所示
為同種材料。拉伸特征明顯不同。
圖 10:證明熔體的破裂表現為由振蕩壓力。該
材料為 190?C 下的聚丙烯。
毛細管流變儀通常用于研究加工性能,而不是僅
僅用于測定流變參數。兩個例子是流動不穩定區
域的測定以及壁面滑移和臨界應力的測量。
流變

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